準(zhǔn)備工作：將恒溫水浴鍋的水溫事先加熱(80℃)。
提取管和燒瓶內(nèi)干燥、潔凈；若否，將其洗凈并置于干燥箱內(nèi)120℃烘干。 ①.折濾紙斗：參見圖2-6，取一張Ø11cm的濾紙，折成筒狀，再將其一端折起來封死，便做成了濾紙斗。 ②.稱樣：先將數(shù)?；ㄉ嗜テ?，在 碾缽中用碾錘搗碎作為實(shí)驗(yàn)樣品。參照實(shí)驗(yàn)設(shè)備和器材①，將濾紙斗在電子天平上稱重，然后用藥勺?。采?約2g)樣品裝入濾紙斗中，把濾紙斗的開口處折起來封死；防 止樣品泄出濾紙斗。調(diào)整濾紙斗的高度，使其放在抽提管中時略低于虹吸管的上彎頭處。將裝好樣品的濾紙斗放在電子天平上稱重，兩質(zhì)量之差即為樣品的質(zhì)量。
1 原理：用抽提樣品，除去揮發(fā)部分，干燥并稱量抽提物。
2 試劑：無水(HG 3-1002)。
3 儀器：濾紙筒，脫脂棉，索氏提取器：150mL或250mL；水浴鍋；烘箱：控溫于110±1℃
干燥器：內(nèi)盛有效干燥劑；分析天平。
4 分析步驟：
4.1.樣品粉碎，充分干燥； 4.2.稱取試樣約2g，J確至0.001g，置于已稱重的濾紙筒內(nèi)。
4.3. 抽提：將盛有樣品的濾紙筒用脫脂棉輕輕塞住，放入索氏提取器中，應(yīng)使濾紙筒高度低于虹吸管上端彎曲部位。連接經(jīng)干燥至恒量的接 收瓶，加入無水至接收瓶容積的2/3處。索式提取器開始回流時，仔細(xì)調(diào)整水浴溫度，使虹吸回流速度控制在80滴∕分鐘，一般抽提6-12h。如揮發(fā)過多，可從冷凝管上端補(bǔ)充。
5.稱量 取下接收瓶，回收溶劑，待接收瓶中溶劑剩1～2mL時，在水浴上蒸干，于烘箱中110℃ 加熱1h，于干燥器中冷卻30min并稱量J確至0.001g，重復(fù)加熱、冷卻并稱量，直到兩次相繼得 到的質(zhì)量差小于0.002g為止。
6.計(jì)算：X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕（100-H） 式中： X─-不揮發(fā)性抽提物，%；m0──試樣的質(zhì)量，g; m1─接收瓶的質(zhì)量，g； m2─-接收瓶和不揮發(fā)性抽提物的質(zhì)量，g； H─-樣品的水分含量，%。 當(dāng)符合允許差的要求時，取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果，結(jié)果取至0.01%。 10 允許差 由同一分析者同時或相繼進(jìn)行的兩次測定結(jié)果之差，不揮發(fā)性抽提物大于2%時， 偏差不超過0.50%；不揮發(fā)性抽提物小于2%時，偏差不超過0.20%。
上一篇 全封閉集菌儀能夠精確控制艙體內(nèi)的環(huán)境條件 下一篇 帶您了解真空平行濃縮儀原理
在線客服